https://www.toutiao.com/a6508951837201138189/透射電子顯微鏡的基本結(jié)構(gòu)及成像原理認知實驗
一、實驗?zāi)康?/strong>
1.理解透射電子顯微鏡（TEM : transmission electron microscope）的成像原理。
2.觀察透射電子顯微鏡基本部件的名稱，了解其用途；
二、實驗儀器
儀器：JEM-2100UHR 透射電子顯微鏡（JEOL）
透射電子顯微鏡用高能電子束作為照明源。利用從樣品下表面透出的電子束來成像。原理及結(jié)構(gòu)與透射式光學顯微鏡一樣。世界第一臺透射電子顯微鏡是德國人魯斯卡1936年發(fā)明的。他與發(fā)明掃描隧道顯微鏡的學者一起獲得1982年的諾貝爾物理獎。目前透射電子顯微鏡的生產(chǎn)廠家有日本的日立（HITACHI）、日本電子（JEOL）、美國FEI、德國LEO。
透射電子顯微鏡的功能：主要應(yīng)用于材料的形貌、內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)和晶體缺陷的觀察；物相鑒定，包括晶胞參數(shù)的電子衍射測定；高分辨晶格和結(jié)構(gòu)像觀察；納米微粒和微區(qū)的形態(tài)、大小及化學成分的點、線和面元素定性定量和分布分析。樣品要求為非磁性的穩(wěn)定樣品?？捎^察的試樣種類：復(fù)型樣品，金屬薄膜和粉末試樣，玻璃薄膜和粉末試樣，陶瓷薄膜和粉末試樣。
三、實驗內(nèi)容
（一）透射電鏡成像原理
透射電子顯微鏡電子光學系統(tǒng)的工作原理可以用普通光學成像原理進行描述，也就是：平行光照射到一個光柵或周期物樣上時，將產(chǎn)生各級衍射，在透鏡的后焦面上出現(xiàn)各級衍射分布，得到與光柵或周期物樣結(jié)構(gòu)密切相關(guān)的衍射譜；這些衍射又作為次級波源，產(chǎn)生的次級波在高斯像面上發(fā)生干涉疊加，得到光柵或周期物樣倒立的實像。圖1示意地畫出了平行光照射到光柵后，在衍射角為θ的方向發(fā)生的衍射以及透射光線的光路圖。如果沒有透鏡，則這些平行的衍射光和透射光將在無窮遠處出現(xiàn)夫瑯和費衍射花樣，形成衍射斑D和透射斑T。插入透鏡的作用就是把無窮遠處的夫瑯和費衍射花樣前移到透鏡的后焦面上。后焦面上的衍射斑（透射斑視為零級衍射斑）作為光源產(chǎn)生次波干涉，在透鏡的像平面上出現(xiàn)一個倒立的實像。如果在像平面放置一個屏幕，則可在屏幕上看到這個倒立的實像。
（二）透射電鏡的結(jié)構(gòu)
圖2 光學顯微鏡與透射電鏡光路圖比較
透射電子顯微鏡主要由電子光學系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、電源及控制系統(tǒng)（包括高壓系統(tǒng)）、附屬設(shè)備系統(tǒng)組成。
從可見光的阿貝成像原理來看，整個成像過程需要一個光源、一個透鏡、一個顯示實像的接收屏。透射電子顯微鏡也有類似的結(jié)構(gòu)，這一部分構(gòu)成了透射電鏡的主體，即電子光學系統(tǒng)，也稱為鏡筒。圖2顯示了光學顯微鏡(b)與透射電鏡（a）的光路圖。透射電子顯微鏡與可見光顯微鏡的成像原理和物理過程是一樣的，只不過所用的照明光源不一樣，光學顯微鏡使用可見光，而透射電鏡使用電子束。由于使用的光源不一樣，使照明光會聚、成像
的透鏡也不同。光學顯微鏡一般使用光學透鏡，而透射電鏡必須采用電磁透鏡。
電子束傳播時要有大的自由程，這樣才可以保證電子束在整個傳播過程中只與試樣發(fā)生相互作用，而與空氣分子發(fā)生碰撞的幾率可以忽略，因此從電子槍至照相底板盒整個電子通道都必須置于真空系統(tǒng)中，所以透射電子顯微鏡必須有一套真空系統(tǒng)，高性能的真空系統(tǒng)對提高設(shè)備的性能和壽命非常重要。場發(fā)射電子槍的出現(xiàn)，系統(tǒng)對真空度的要求越來越高，常采用機械泵、擴散泵和離子泵來獲得所需的高真空。
透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的高壓部分。二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流
部分。電源的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個極為重要的標志。目前透射電鏡的功能越來越強大，操作越來越簡單，數(shù)字化程度越來越高。結(jié)合能譜分析儀、電子能量損失譜儀、CCD相機等附件，CCD相機可以實現(xiàn)透射電子圖像的數(shù)字化。能譜儀及能量損失譜儀可以獲得材料微區(qū)的成分信息，透射電子顯微鏡已經(jīng)成為材料微觀組織的綜合測試平臺。這些附件構(gòu)成了透射電鏡的第四組成部分，即透射電鏡附屬設(shè)備系統(tǒng)。
圖3 JEM-2100透射電鏡外觀照片
圖3為日本電子公司生產(chǎn)的JEM-2100透射電鏡外觀照片。通過前面的介紹，我們知道電鏡的真空系統(tǒng)、電源及控制系統(tǒng)和附件都是圍繞電鏡的電子光學系統(tǒng)來工作的，因此要熟悉電鏡的結(jié)構(gòu)，需要熟悉鏡筒部分的組成和工作原理。
（三）透射電鏡電子光學系統(tǒng)
圖4 JEM-2100透射電鏡光學系統(tǒng)圖
電子光學系統(tǒng)是電鏡的核心部分，其它系統(tǒng)都是為電子光學系統(tǒng)服務(wù)或在此基礎(chǔ)上發(fā)展起來的輔助設(shè)備。圖4是JEM-2100透射電鏡光學系統(tǒng)圖。從上往下依次為發(fā)射電子槍（電子槍室隔離閥以上部分）、雙聚光鏡、聚光鏡光闌、樣品室、物鏡、物鏡光闌、選區(qū)光闌、中間鏡、投影鏡、觀察室、熒光屏和照相室。根據(jù)光學成像過程，也可以把透射電鏡電子光學系統(tǒng)分為照明系統(tǒng)、成像與放大系統(tǒng)以及觀察記錄系統(tǒng)三個部分。JEM-2100透射電鏡可通過兩個隔離閥把這三個區(qū)域彼此分開。雖然透射電鏡產(chǎn)品更新升級較快，設(shè)備分辨本領(lǐng)越來越高，但就電子光學系統(tǒng)而言，基本結(jié)構(gòu)仍沒有很大的變化。較大的變化就是使用較高亮度的場發(fā)射電子槍、減小色散的單色器、消除電磁透鏡球差的球差校正器以及記錄系統(tǒng)的數(shù)字化設(shè)備等。
1、 照明系統(tǒng)
照明系統(tǒng)主要由電子槍、加速管和聚光鏡組成。
電子槍的功能是產(chǎn)生高速電子。它由燈絲（陰極，處于負高壓，即加速電壓）、柵極（電位比燈絲還要負幾百到幾千伏，數(shù)值可調(diào)）、陽極（處于0電位）組成。根據(jù)加速電壓的數(shù)值，透射電子顯微鏡一般分為低壓電鏡（小于120KV）、中壓電鏡（200~300KV）、高壓電鏡（大于400KV）。低壓電鏡主要用在醫(yī)學和生物學方面。后面的兩種主要用在材料科學上。電子槍發(fā)出的電子束的亮度和尺寸與燈絲的類型有關(guān)。從鎢燈絲到六硼化鑭單晶燈絲再到場發(fā)射電子槍，電子束的質(zhì)量越來越好。但價格及使用成本也同樣越來越高。
從電子槍發(fā)射出來的電子，必須經(jīng)過后續(xù)的加速管進行加速。對于高壓為200KV的透射電鏡，常采用6級加速管。
從電子槍發(fā)射出來的電子，經(jīng)加速管，進入聚光鏡系統(tǒng)。它包括兩個聚光鏡和一個活動聚光鏡光闌。第一聚光鏡為強磁透鏡，對通過的電子束進行強磁會聚，以縮小其后焦面上的光斑尺寸。改變透射電鏡的束斑尺寸就是調(diào)節(jié)該透鏡的電流密度。第二個聚光鏡主要用來改變電子束的照明孔徑角，獲得近似平行的照明電子束，提高分辨率。電鏡操作過程中改變照明孔徑角就是改變該透鏡的電流。在第二聚光鏡的下方配置有可調(diào)的聚光鏡光闌，主要用來進一步限制照明孔徑角。聚光鏡消像散線圈主要用來改變束斑的形狀，獲得近似圓形的束斑。調(diào)節(jié)聚光鏡像散就是改變這些線圈的電流。
電子槍和加速管套裝在由絕緣材料制備的槍套里，在槍套與電子槍之間充滿高壓絕緣氣體。以前均用氟利昂氣體絕緣，為環(huán)保所需，現(xiàn)代電鏡用SF6。
2、 成像與放大系統(tǒng)
成像與放大系統(tǒng)主要由樣品室、物鏡、中間鏡、投影鏡以及物鏡光闌、選區(qū)光闌組成。其中，標準的物鏡光闌應(yīng)處在物鏡的后焦面上，其主要作用是選擇后續(xù)成像的電子光束，獲得不同襯度的圖像；而選區(qū)光闌則位于物鏡的像平面上，其主要功能是根據(jù)圖像選擇研究者感興趣的區(qū)域，實現(xiàn)選區(qū)電子衍射功能。
電鏡的樣品室是用來放置裝有樣品的樣品桿。為了不破壞鏡筒的真空。樣品室都帶有進樣間。它有內(nèi)門和外門。裝樣品桿時，內(nèi)門關(guān)閉，外門開。樣品桿到一定位置時，關(guān)外門。對樣品間抽氣。待樣品間抽完氣，再開內(nèi)門，把樣品桿送到底。電鏡的樣品室和樣品桿是非常精密的裝置。因為電鏡的放大倍數(shù)很高，外界對樣品桿的微小干擾反映到熒光屏上就會很可觀。所以使用時要非常小心！電鏡的樣品桿有單傾和雙傾之分。所謂單傾是指樣品只能繞X軸旋轉(zhuǎn)，雙傾則既可繞X軸又可繞Y軸旋轉(zhuǎn)。雙傾桿實現(xiàn)從不同的方向觀察樣品。另外還有加熱臺、低溫臺、拉伸臺。
通過物鏡、中間鏡、投影鏡的不同組合改變透射電鏡的放大倍數(shù)。在成像系統(tǒng)中，有透射電鏡最為關(guān)鍵的部件，即物鏡和極靴，這個部件決定了透射電鏡的重要性能指標。物鏡是一個強勵磁、短焦距透鏡，具有像差小的特點，主要由兩個方面的作用：一是將來自試樣不同地方、同相位的平行光會聚于其后焦面上，構(gòu)成含有試樣結(jié)構(gòu)信息的衍射花樣；而是將來自試樣同一點，但沿不同方向傳播的散射束會聚于其像平面上，構(gòu)成與試樣組織相對應(yīng)的顯微像。在現(xiàn)代分析電鏡中，使用的物鏡都由雙物鏡和輔助透鏡構(gòu)成，試樣置于上下物鏡之間，上物鏡起強聚光作用，下物鏡起成像、放大作用，輔助透鏡是為了進一步改善磁場對稱性而加入的。
中間鏡的主要作用：（1）通過改變中間鏡的電流或關(guān)閉某個中間鏡，從而改變透鏡電鏡的放大倍數(shù)；（2）通過改變中間鏡電流，從而改變中間鏡物平面的位置，使電鏡工作于衍射模式或成像模式。當中間鏡的物平面與物鏡的后焦面一致時，將處于衍射模式，即把物鏡后焦面的衍射譜進行放大，在熒光屏上得到衍射譜；而當中間鏡的物平面與物鏡像平面重合時，電鏡處于成像模式，將把物鏡像平面上的實像進行放大，在熒光屏上得到試樣的形貌像。
3、 觀察和記錄系統(tǒng)
主要包括雙目顯微鏡、觀察室、熒光屏、照相室。老式電鏡都使用照相底片記錄圖像，但目前透射電鏡大多數(shù)使用CCD相機代替底片，直接獲得數(shù)字圖像，不僅提高了電鏡的效率，而且為透射電鏡后續(xù)的數(shù)字化處理提供了方便。
4、
光闌的作用
圖5 光闌形狀
所謂光闌就是帶有小孔的金屬鉬片，如圖6所示。受加工工藝和電子束衍射的影響，孔徑不能太小。通過光闌孔的電子束可以參與后續(xù)的成像過程，而光闌孔以外的電子束則被金屬片遮擋，不再參與后續(xù)成像過程。在透射電鏡中，有三個重要的可移動光闌，即位于聚光鏡后焦面附近的聚光鏡光闌，位于物鏡后焦面的物鏡光闌和位于物鏡像平面的選區(qū)光闌。
（四）透射電鏡合軸
所謂透射電鏡合軸是指通過機械和電參數(shù)的調(diào)整，使電子光學系統(tǒng)的電子槍、各組透鏡、熒光屏的中心線都在一個軸線上。機械合軸一般是由電鏡廠家熟練的工程師在安裝或維護時進行，一般的電鏡工作者所進行的合軸是指改變電鏡傾斜或平移線圈的電參數(shù)（調(diào)整可動光闌的位置除外），使電鏡電子光學系統(tǒng)各部分的光軸從物理意義上重合在一起。在使用電鏡之前首先要檢查電鏡的工作狀態(tài)是否正常，電子光學系統(tǒng)是否合軸良好。
四、實驗報告要求
1. 實驗?zāi)康?/p>
2. 畫出透射電鏡結(jié)構(gòu)簡圖并說明成像原理
3. 舉例說明透射電鏡在材料中的具體應(yīng)用（要求3個以上例子）
