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鋁合金液侵蝕耐火材料，首先發(fā)生物理滲透，鋁合金液沿耐火材料開口氣孔或粒子邊界進(jìn)入耐火材料內(nèi)部填充氣孔，此過程一般不會(huì)造成耐火材料體積變化;接著鋁合金液與耐火材料發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，導(dǎo)致材料的成分、物相和結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，同時(shí)伴隨體積變化。

實(shí)驗(yàn)用主要原料有 Al2O3 含量分別為 85%、75%的礬土熟料(粒度為 8-5mm、5-3mm、3-1mm、1-0mm、-200 目)，Al2O3 含量為 60%、45%的藍(lán)晶石基莫來石，結(jié)合系統(tǒng)包括 α-Al2O3微粉，SiO2微粉和 Secar71水泥，添加劑主要有BaSO4、H3BO3、K2CO3、鋁溶膠、減水劑等。各原料的化學(xué)組成如表1所示。其中，藍(lán)晶石基莫來石是國內(nèi)近幾年開發(fā)的一種新型原料，它是以藍(lán)晶石為起始原料，加入添加劑，通過濕磨、真空擠泥成型，在1600℃ 下煅燒制得的低氣孔莫來石熟料，主晶相為發(fā)育良好的莫來石。

試驗(yàn)用試樣原料的化學(xué)組成

4種澆注料坩堝試樣經(jīng)850℃×72h侵蝕實(shí)驗(yàn)后的剖面照片見圖1，侵蝕率如表2所示。由此可以看出：鋁硅系澆注料被鋁液侵蝕/滲透后變?yōu)楹谏?，侵蝕部分氣孔被填充后變得更致密。M85試樣僅有底部及兩側(cè)下部有約5mm厚的反應(yīng)層，侵蝕率為5.1%，抗侵蝕性能最好;而氣孔率高的M75和M60試樣侵蝕最嚴(yán)重，侵蝕率超過20%，抗侵蝕性能最差，是前者的4-5倍，M45試樣由于氣孔率最低，抗侵蝕性居中。

圖1   經(jīng)850℃×72h侵蝕實(shí)驗(yàn)后坩堝截面照片

Fig.3.6 Section photos of the crucible specimens after corrosion tests at 850℃ for 72h

表2  坩堝的侵蝕率

Table 2   Corrosion ratio of the crucible specimens(%)

M75坩堝試樣侵蝕部分(黑色)和未侵蝕部分的XRD分析如圖2所示?？梢钥闯觯嚇游辞治g的部分主晶相為剛玉和莫來石，侵蝕區(qū)域的主晶相為剛玉、金屬Al以及少量單質(zhì)Si，表明在850℃下金屬Al侵入耐火材料中，將其中的部分SiO2還原成Si，發(fā)生以下反應(yīng)：

根據(jù)文獻(xiàn)研究，850℃時(shí)，反應(yīng)(1)的吉布斯自由能變化ΔG=-509.6KJ/mol，體積變化ΔV=-35%，反應(yīng)(2)的吉布斯自由能變化ΔG=-986.4KJ/mol，體積變化ΔV=-18%。而采用HSC軟件計(jì)算，得到式(1)的體積變化理論值為-20%，可見耐火材料發(fā)生上述反應(yīng)同時(shí)伴隨較大體積收縮，會(huì)造成材料開裂損毀，加上鋁合金熔煉爐為間歇式工作，急冷急熱過程中爐襯產(chǎn)生裂紋，鋁合金液沿裂縫滲入產(chǎn)生進(jìn)一步侵蝕，加速爐襯的損毀，而生成的Si也影響鋁合金液的成分。因此，SiO2含量少的材料，上述反應(yīng)的負(fù)作用就小。

而顯氣孔率越高(如試樣M75和M60)，鋁合金液越容易滲透到耐火材料中。由此表明，耐火材料的抗侵蝕性與Al2O3含量和顯氣孔率的高低密切相關(guān)。而M75和M60試樣雖然Al2O3含量高于M45，但由于M45結(jié)構(gòu)比前者致密，因而其抗侵蝕性能優(yōu)于M75和M60試樣。

圖2  M75坩堝試樣(a)未侵蝕部分和(b)侵蝕部分(黑色)的XRD圖譜

Fig.2 XRD patterns of the M75 crucible specimen (a) no reaction area and (b) reaction area (black area)

圖3為M85坩堝試樣的顯微結(jié)構(gòu)及能譜照片，其中，圖(b)和(c)為背散射顯微結(jié)構(gòu)圖。由圖(a)可以看出，M85坩堝試樣的侵蝕厚度約為4.7mm，與宏觀測量5mm一致。反應(yīng)層中顆粒A的邊界模糊，部分氣孔被填充后變得更加致密，而原磚層圖(c)中顆粒B的邊界清晰。

圖3(b)是反應(yīng)層顆粒的顯微結(jié)構(gòu)圖，可以看到，顆粒完全被侵蝕，金屬Al和單質(zhì)Si分布其中，內(nèi)部結(jié)構(gòu)被破壞。由圖3(c)可見反應(yīng)層和原磚層界限明顯，合金元素蒸氣遷移在邊界C富集，堵塞氣孔，幾乎沒有過渡層。

圖3(d)和(e)分別為圖3(c)面掃描Al元素和Zn元素的分布?？梢悦黠@看出，反應(yīng)層由于鋁合金液的侵蝕，Al含量較高。在實(shí)驗(yàn)溫度850℃下(接近Zn的沸點(diǎn)904℃)，保溫過程中Zn蒸汽從合金中逸出，在反應(yīng)層的外沿富集，因而Zn的分布主要集中在反應(yīng)層和原磚層的交界處。

圖3.8M85坩堝試樣經(jīng)850℃×72h侵蝕后的顯微結(jié)構(gòu)和能譜照片

Fig.  SEM photographs of the crucible specimens after corrosion tests at 850℃ for 72h

由以上試驗(yàn)可得知澆注料抗鋁液侵蝕性與其 Al2O3 含量和顯氣孔率密切相關(guān)，Al2O3 含量越高、氣孔率越低的試樣抗?jié)B透和抗侵蝕性能較好。鋁合金液在 850℃時(shí)與耐火材料中的 SiO2 反應(yīng)生成 Al2O3 和 Si，伴隨體積收縮，易造成耐火材料開裂損毀。